|
|
Preconcentration of Trace Analytes on Modified Sorbents and their Determination on Waters
Holubová, Zuzana ; Čelechovská, Olga (referee) ; Holoubek,, Ivan (referee) ; Otruba,, Vítězslav (referee) ; Sommer, Lumír (advisor)
The work has been focused on the preconcentration techniques for determination of 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th and 238U on the modified sorbents, all measurements were performed on ICP-MS. The instrument setup was optimized. The solution of internal standard (200 µg•l-1) was used during all measurements. The internal standard were chosen as follows: 6Li for 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th and 238U). Another parameters such as influence of mineral acids (HCl, HNO3), surfactant (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 and Sodium dodecyl sulphate) and organic reagents (Ammonium pyrrolidinedithiocarbamate, 8-Hydroxyquinoline-5-sulphonic acid, 1,2-Dihydroxyanthraquinone-3-sulphonic acid and 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) and the effect of some matrix components on intensity of instrument signal determination was investigated. For preconcentration polar Silicagel and modified nonpolar Silicagels (Silicagel-C18, C8 nad Phenyl) were used. Another experimantal part was dedicated to preconcentration on nonpolar Amberlite XAD-16 and Strata SDB-L and intermediately polar sorbent Amberlite XAD-7. Recoveries of sorption process were observed in the presence of all testing types of surfactants in certified concentration 5•10-4 mol•l-1. Surfactants were always applied in the conditioning step. The suitable combinations of surfactant and organic reagent were tested for increasing of recoveries of analytes. Testing organic reagents were added in five times mass excess againts concentration of analytes, the concentration of the organic reagents was 900 µg•l-1. The organic reagent was always added to the solution for preconcentration before this solution was led on the sorbent. The composition and a necessary volume of elution mixture for quantitative elution were tested, too. Only one sorbent was chosen from each group of sorbents with similar properties. The chosen sorbent showed the best recoveries in majority of target analytes. The highest recoveries from silica-group was reached for Silicagel-C18, from nonpolar Amberlite was chosen Strata SDB-L and intermediately polar Amberlite XAD-7. The influence of some matrix components (anionts and cations) on recoveries of analytes was investigated for chosen sorbent. The optimized process was applied on real samples of nature water and industry water. In experimental part all analytes are marked as specific izotopes, which were measured by ICP-MS. Of course, all izotopes of analytes undergo preconcentration techniques.
|
|
|
Application of Diffusive Gradients in Thin Films Technique in Food and Environmental Analysis
Reichstädter, Marek ; Čáslavský, Josef (referee) ; Urík,, Martin (referee) ; Diviš, Pavel (advisor)
Tato dizertační práce zkoumá vývoj techniky difúzního gradientu v tenkém filmu (DGT) pro stanovení rtuti (Hg) a dalších stopových kovů a dále rozšířené možnosti použití této techniky. Technika DGT je v této práci vyvinuta pro stanovení Hg a dalších stopových prvků v různých kapalných médiích. Dvě rozdílná sorpční média specifická pro rtuť byla testována pro použití v technice DGT – Purolite S924 a cysteinem modifikovaná aminopropyl silika (CAPS). Purolite S924 je komerčně dostupný chelatační iontoměnič, CAPS byla připravena v laboratorních podmínkách imobilizací cysteinu na 3-aminopropyl funkcionalizovanou siliku pomocí glutaraladehydu. Obě testovaná sorpční média ukázala slibný aplikační potenciál pro užití v technice DGT díky funkčnosti v roztocích o širokém rozsahu pH i iontové síly. Funkčnost DGT s novými sorpčními médii byla porovnána s technikami DGT s běžně používanými sorbenty Chelex-100 a 3-merkaptopropylfunkcionalizovanou silikou. Hlavní výhodou sorpčních médií Purolite S924 a CAPS je schopnost současného stanovení Hg a dalších stopových kovů (Cd, Pb, Co, Ni, Cu). Vzhledem k odlišným požadavkům na sorpční média používaná v technice DGT nebylo dosud současné kvantitativní stanovení Hg a dalších stopových kovů možné. Doposud byly zapotřebí dvě samostatné techniky DGT – jedna pro Hg a druhá pro další stopové kovy, což zvyšuje množství vzorků pro analýzu a množství použitého spotřebního materiálu. Technika DGT s CAPS byla použita pro stanovení koncentrací kovů v námořních přístavech v Oostende a Zeebrugge na belgickém pobřeží Severního moře. Přestože byla technika DGT původně představena pro použití v analytické chemii životního prostředí, byla v této práci zkoumáno i použití této techniky v analýze potravin. V prostředí rybí omáčky byla ověřena funkčnost techniky DGT a stanoveny difúzní koeficienty Hg a dalších stopových prvků. Technika DGT byla následně použita pro stanovení koncentrace rtuti a dalších stopových kovů v různých komerčně dostupných vzorcích rybí omáčky. Výsledky nově navrhnutého analytického postupu s použitím techniky DGT byly porovnány s výsledky přímé analýzy atomovou absorpční spektroskopií s termální dekompozicí a amalgamací zlatem (TD-AAS) a po mikrovlnném rozkladu vzorků omáčky také s výsledky sektorové hmotnostní spektrometrie s indukčně vázanou plazmou (SF-ICP-MS). Díky předkoncentrační schopnosti techniky DGT byly dosaženy nižší detekční limity ve srovnání s TD-AAS nebo SF-ICP-MS. Technika DGT díky schopnosti oddělení analytů z komplexní matrice rybí omáčky rovněž snížila opotřebení a koroze kovových částí použitých instrumentálních technik.
|
|
|
Application of Diffusive Gradients in Thin Films Technique in Food and Environmental Analysis
Reichstädter, Marek ; Čáslavský, Josef (referee) ; Urík,, Martin (referee) ; Diviš, Pavel (advisor)
Tato dizertační práce zkoumá vývoj techniky difúzního gradientu v tenkém filmu (DGT) pro stanovení rtuti (Hg) a dalších stopových kovů a dále rozšířené možnosti použití této techniky. Technika DGT je v této práci vyvinuta pro stanovení Hg a dalších stopových prvků v různých kapalných médiích. Dvě rozdílná sorpční média specifická pro rtuť byla testována pro použití v technice DGT – Purolite S924 a cysteinem modifikovaná aminopropyl silika (CAPS). Purolite S924 je komerčně dostupný chelatační iontoměnič, CAPS byla připravena v laboratorních podmínkách imobilizací cysteinu na 3-aminopropyl funkcionalizovanou siliku pomocí glutaraladehydu. Obě testovaná sorpční média ukázala slibný aplikační potenciál pro užití v technice DGT díky funkčnosti v roztocích o širokém rozsahu pH i iontové síly. Funkčnost DGT s novými sorpčními médii byla porovnána s technikami DGT s běžně používanými sorbenty Chelex-100 a 3-merkaptopropylfunkcionalizovanou silikou. Hlavní výhodou sorpčních médií Purolite S924 a CAPS je schopnost současného stanovení Hg a dalších stopových kovů (Cd, Pb, Co, Ni, Cu). Vzhledem k odlišným požadavkům na sorpční média používaná v technice DGT nebylo dosud současné kvantitativní stanovení Hg a dalších stopových kovů možné. Doposud byly zapotřebí dvě samostatné techniky DGT – jedna pro Hg a druhá pro další stopové kovy, což zvyšuje množství vzorků pro analýzu a množství použitého spotřebního materiálu. Technika DGT s CAPS byla použita pro stanovení koncentrací kovů v námořních přístavech v Oostende a Zeebrugge na belgickém pobřeží Severního moře. Přestože byla technika DGT původně představena pro použití v analytické chemii životního prostředí, byla v této práci zkoumáno i použití této techniky v analýze potravin. V prostředí rybí omáčky byla ověřena funkčnost techniky DGT a stanoveny difúzní koeficienty Hg a dalších stopových prvků. Technika DGT byla následně použita pro stanovení koncentrace rtuti a dalších stopových kovů v různých komerčně dostupných vzorcích rybí omáčky. Výsledky nově navrhnutého analytického postupu s použitím techniky DGT byly porovnány s výsledky přímé analýzy atomovou absorpční spektroskopií s termální dekompozicí a amalgamací zlatem (TD-AAS) a po mikrovlnném rozkladu vzorků omáčky také s výsledky sektorové hmotnostní spektrometrie s indukčně vázanou plazmou (SF-ICP-MS). Díky předkoncentrační schopnosti techniky DGT byly dosaženy nižší detekční limity ve srovnání s TD-AAS nebo SF-ICP-MS. Technika DGT díky schopnosti oddělení analytů z komplexní matrice rybí omáčky rovněž snížila opotřebení a koroze kovových částí použitých instrumentálních technik.
|
|
|
The load of sediments and bentic organisms with trace metals in urban stream Botič
Hanzlíková, Lenka ; Dočkalová, Kateřina (advisor) ; Stuchlík, Evžen (referee)
Trace element bioaccumulation in benthic organisms is important part of aquatic environment pollution research, since water and sediment analysis itselfs do not provide significant information about bioavailability of contaminants and the results mostly shows just current pollution at the time of sampling. This study focuses on urban streams contamination which are currently significant source of trace elements. Botic stream was chosen as exemplary, because it is affected by many combined sewer system overflows which are sources of contamination in times of heavy rain and flood. Load several sampling took place on 10 stream sites during the year of 2012. This thesis deals with 11 trace elements concretelly Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Ni, Zn, As, Fe, Pb and Al. Trace elements were assessed in both benthic organisms and sediment. As well taxons were selected from benthic organisms, which are widely found at any time of the reference year: caddisflies of family Hydropsychidae, leeches Erpobdella sp. and mayflies of Baetidae family. Sediment analysis included sequential extraction which divided trace elements into 4 fractions according to mobility. Based on the results, bioavailability was assessed on observed elements and correlation between concentration in bethos and sediment was tested. Finally, impact of...
|
|
|
Preconcentration of Trace Analytes on Modified Sorbents and their Determination on Waters
Holubová, Zuzana ; Čelechovská, Olga (referee) ; Holoubek,, Ivan (referee) ; Otruba,, Vítězslav (referee) ; Sommer, Lumír (advisor)
The work has been focused on the preconcentration techniques for determination of 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th and 238U on the modified sorbents, all measurements were performed on ICP-MS. The instrument setup was optimized. The solution of internal standard (200 µg•l-1) was used during all measurements. The internal standard were chosen as follows: 6Li for 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th and 238U). Another parameters such as influence of mineral acids (HCl, HNO3), surfactant (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 and Sodium dodecyl sulphate) and organic reagents (Ammonium pyrrolidinedithiocarbamate, 8-Hydroxyquinoline-5-sulphonic acid, 1,2-Dihydroxyanthraquinone-3-sulphonic acid and 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) and the effect of some matrix components on intensity of instrument signal determination was investigated. For preconcentration polar Silicagel and modified nonpolar Silicagels (Silicagel-C18, C8 nad Phenyl) were used. Another experimantal part was dedicated to preconcentration on nonpolar Amberlite XAD-16 and Strata SDB-L and intermediately polar sorbent Amberlite XAD-7. Recoveries of sorption process were observed in the presence of all testing types of surfactants in certified concentration 5•10-4 mol•l-1. Surfactants were always applied in the conditioning step. The suitable combinations of surfactant and organic reagent were tested for increasing of recoveries of analytes. Testing organic reagents were added in five times mass excess againts concentration of analytes, the concentration of the organic reagents was 900 µg•l-1. The organic reagent was always added to the solution for preconcentration before this solution was led on the sorbent. The composition and a necessary volume of elution mixture for quantitative elution were tested, too. Only one sorbent was chosen from each group of sorbents with similar properties. The chosen sorbent showed the best recoveries in majority of target analytes. The highest recoveries from silica-group was reached for Silicagel-C18, from nonpolar Amberlite was chosen Strata SDB-L and intermediately polar Amberlite XAD-7. The influence of some matrix components (anionts and cations) on recoveries of analytes was investigated for chosen sorbent. The optimized process was applied on real samples of nature water and industry water. In experimental part all analytes are marked as specific izotopes, which were measured by ICP-MS. Of course, all izotopes of analytes undergo preconcentration techniques.
|
guest ::
